[Báo cáo] Điều chế NaCl (Natri clorid) dược dụng

Bài 1: ĐIỀU CHẾ NATRI CLORID DƯỢC DỤNG

Mục tiêu:

Ø Điều chế được chế phẩm natri clorid dược dụng từ muối bếp.
Ø Thông qua bài nhận thức được tạp chất trong một chế phẩm nguyên liệu dược dụng.

Nội dung:

I. Nguyên liệu: Muối bếp lấy từ biển

Thành phần muối bếp:
- NaCl chiếm khoảng 96-99%
- Các tạp chất đi kèm: Ca²⁺, Mg²⁺, Fe²⁺ và các kim loại khác, SO₄^2-, Br^-,I^-và các anion khác ở dạng muối hòa tan, các chất hữu cơ, tạp không tan.

II. Điều chế:

A. Nguyên tắc:
- Loại tạp hữu cơ bằng cách rang muối ở nhiệt độ 500-6000C
- Loại tạp không tan bằng hòa tan muối ran vào nước và lọc trong.
- Loại các kim loại bằng kết tủa dạng carbonat với Na₂CO₃, lọc trong.
- Trung tính hóa dịch lọc về pH 6,8-7,1 bằng HCl 10%
- Cô đuổi nước thu NaCl kết tinh, để lại lượng nước ót khoảng 1/5 thể tích ban đầu
- Loại tạp SO₄^2- bằng cách rửa tinh thể NaCl trên máy hút chân không.
- Sấy khô sản phẩm ở 1000C, cân tính hiệu suất.

B. Tiến hành điều chế: Theo các bước sau:
1. Cân 40g muối bếp đã rang kỹ, hòa tan vào lượng nước vừa đủ để được dung dịch gần bão hòa. Lọc sơ bộ qua giấy lọc,tiếp theo lọc trong.
2. Kết tủa kim loại từ dịch trong bằng dung dịch Na₂CO₃ 10%.

a. Thăm dò lượng dd Na₂CO₃:Đổ 20ml dịch lọc vào cốc dung tích 50ml, đun nóng. Thêm từ từ dung dịch Na₂CO₃ 10% (dùng ống đong hoặc buret) vào dịch đang nóng khuấy đều, đến khi không thấy kết tủa tiếp (lọc giấy vài giọt dung dịch trong, nhỏ dd Na₂CO₃ không thấy kết tủa nữa) đọc thể tích dung dịch Na₂CO₃ 10% đã tiêu thụ cho 20ml dịch lọc muối.

b. Tiến hành loại tạp:- Căn cứ vào thể tích dung dịch Na₂CO₃ đã dùng cho 20ml dịch lọc đã ước lượng ở trên, tính cho tổng thể tích dịch lọc muối còn lại.
- Đun dịch lọc muối đến nhiệt độ 50-600C thêm từ từ, đồng thời khấy đều đến khi tủa keo,lọc chân không lấy dịch lọc trong,bỏ tủa.

3. Trung hòa dịch lọc dã loại kim loại:- Để dịch lọc ở trên nguội rồi thêm từ từ dung dịch HCl 10% đến khi pH 6,8-7,1(thử bằng cách nhỏ 1 giọt dd trên giấy thử pH vạn năng.
Chú ý: nếu quá thừa acid HCl thì điều chỉnh pH bằng dung dịch Na₂CO₃ 10%.

4. Cô kết tinh NaCl thô:- Cô ở nhiệt độ sôi dịch muối dã trung tính hóa ở trên, khuấy đều để tinh thể kết tinh NaCl có tinh thể mịn, vớt dần tinh thể NaCl vào phễu lọc chân không. Khi lượng nước ót còn khoảng 1/5 thể tích ban đầu thì ngừng lấy muối.

5. Loại tạp SO₄^2- và các tạp hòa tan khác:- Hút chân không làm khô bột NaCl thô, kết hợp rửa loại SO₄^2- bằng cách phun nước cất (tốt hơn bằng dung dịch NaCl tinh khiết dược dụng gần bão hòa) thử nước rửa bằng dung dịch BaCl₂ 5% đến khi hết kết tủa trắng.
- Hút ráo nước sản phẩm NaCl tinh khiết, sấy ở 1000C trong 3h, cân, bảo quản trong lọ kín.

6. Tính hiệu suất theo nguyên liệu đã rang khô.

C. Kết quả:

1. Cân được một lượng: m0=40,05g
2. Thăm dò:
20ml dịch lọc ----------------------> cần 9,5ml Na₂CO₃
Dịch lọc còn lại là 90ml -----------------------> cần ml Na₂CO₃
3. Khối lượng giấy lọc: mgiấy lọc = 0,51g
4. Khối lượng cân được: m=4,4675g
5. Tính hiệu suất theo nguyên liệu đã rang khô.
H= 9,88

D. Kết luận: vậy hiệu xuất điều chế NaCl dược dụng là 10%
E. Nhận xét kết quả:
Hiệu xuất điều chế thấp do khi tiến hành ở bước 5 đã rửa quá nhiều làm giảm đáng kể khối lượng muối dẫn đến hiệu suất thấp.
F. Chú ý:
Ở bước 3 tiến hành thí nghiệm: nếu cho dư HCl thì phải điều chỉnh lại pH bằng lượng Na₂CO₃ thích hợp vì nếu HCl dư tuy không ảnh hưởng đến kết quả nhưng sẽ gây độc cho ta khi tiến hành các bước tiếp theo là cô cạn kết tinh (HCl bay lên khi cô cạn hít phải gây độc).